منبع پایان نامه با موضوع مراکز آموزشی، مورفولوژی

دانلود پایان نامه

محلول حاوي حلال و ماده ترسيب شده در آن پس از عبور از شير فشار شکن از فيلتر عبور ميكنند. در شکل (3- 4) فيلتر فلزي شير مانند نشان داده شده است.

شکل (3- 4): نمايي از فيلتر فلزي شير مانند

3-3- 3- ظرف مايع سازي) یخچال) گاز دي اكسيدكربن

از آنجائي كه ايجاد فشار در واحد توسط يك عدد پمپ به انجام مي‎رسد، سيال ورودي به آن مي‎بايست از حالت گاز به حالت مايع تبديل شده باشد. در طراحي اين بخش، يكي از اقتصادي‎ترين روشهاي ايجاد سطح انتقال حرارت، يعني لوله مارپيچي126، با تحمل فشار بالا مورد استفاده قرار گرفت. دماي ظرف مايع سازي، Cº15- مي‎باشد كه اين دما مي‎توانست جوابگوي نيازهاي عملياتي باشد. لذا ايجاد همين شرايط دمائي با استفاده از محلول اتيلن گليكول %50 مدنظر قرار گرفت. اين محلول و مارپيچ حاوي گاز دي اكسيدكربن در درون يك ظرف استوانه‎اي شكل قرار مي‎گيرد. با استفاده از حرارت نهان تبخير گاز دي اكسيدكربن درشرايط عملياتي، دبي جريان و مشخصات فيزيكي محلول اتيلن گليكول در دماي متوسط Cº15- ، سطح لازم جهت انتقال حرارت و در نتيجه طول لوله محاسبه گرديد. با توجه به ابعاد ظرف و طول لوله، مارپيچي از لوله با قطر خارجي 15 سانتيمتر با 24 دور ساخته‎ شد. در شکل(3- 5) ميتوانيم ظرف مايع سازي گاز دي اكسيدكربن نشان داده شده است.

شکل (3- 5): ظرف مايع سازي گاز CO2، نماي بيروني و بخش درون آن.

3-3-4- پمپ فشار قوي

با قاطعيت مي‎توان گفت كه قلب سيستم‎هاي ترسيب فوق بحراني، پمپ و يا كمپرسور فشار قوي آنها مي‎باشد. در طراحي و ساخت دستگاه سعي شد تا با امكانات موجود در داخل كشور، اين مشكل برطرف گردد. از پمپهاي فشار قوي موجود در بازار داخل نوع Harkel Pump, Burbank, CA 91502 ساخت کشور آمریکا مناسب به نظر رسيد. اين پمپ داراي يك عدد پيستون رفت و برگشتي است و بدنه آن براي جلوگيري از خوردگي با نيکل سخت آبکاري شده است. پمپ مورد استفاده را ميتوانيم در شکل (3- 6) مشاهده کنيم. يك شير يكطرفه قبل از پمپ نصب گرديده تا از برگشت مايع به ظرف مايع سازي جلوگيري گردد.

شکل (3- 6): پمپ فشار بالا (Haskel Pump, Burbank, CA 91502).

3-3-5- سيستم‎ گرمايش و سرمايش(مخزن آب)

تنظيم و كنترل دماي ظرف استخراج و لوله مارپيچ حاوي دي اکسيدکربن فوق بحراني توسط سيستم گرمايش که با آب گرم كار مي‎كنند، انجام مي‎پذيرد. اين سيستم شامل مخازن آب گرم مجهز به المنت‎هاي برقي، پمپ، شيرها، لوله‎ها و اتصالات مربوطه مي‎باشد. عملكرد اين سيستم به نحوي است كه ظرف استخراج و لوله مارپيچ در هر يك از مقاطع زماني عمليات استخراج، بتوانند بطور مستقل از سيستم گرمايش بهره ببرند. نماي سيستم مخازن آب گرم در شکل (3- 7) آورده شده است.
گرمايش گاز دي اكسيدكربن ورودي به ظرف استخراج و لوله مارپيچ توسط المنتهاي برقي با توان 2000 وات صورت مي‎گيرد. اين المنتها از نوع مارپيچ مي‎باشند. آب گرم ايجاد شده در اين مخازن در دمای مورد نظر عملياتی وارد محفظه خالی بين دو جداره ظروف استخراج شده و بعد از تبادل حرارتی از آن خارج و به مخزن آب گرم باز میگردد. يك سيكل سرمايش ايجاد سرما در ظرف مايع سازي را به عهده دارد. عمل انبساط گاز فريون و ايجاد برودت، در يك مارپيچ مسي كه در داخل ظرف مايع سازي و در داخل مارپيچ مربوط به گاز تعبيه شده است، صورت مي‎گيرد.

شکل (3- 7): نماي سيستم مخازن آب گرم مورد استفاده همرا با پمپهاي سيرکولاسيون براي لوله مارپيچ و ظروف استخراج.

3-3-6- سيستم‎هاي كنترل

در اين واحد، عمل كنترل دما در سيستمهاي گرمايش و سرمايش توسط سه عدد ترموستات، به طور اتوماتيك كنترل مي‎گردد. عمل كنترل دما با دقت حداكثر Cº1± انجام مي‎گيرد. همچنين، با استفاده از چند ترمومتر شيشه‎اي از نوع ASTM دماي بخشهاي مهم از جمله ورودي و خروجي ظرف استخراج، دماي حمام مخلوط يخ و نمک بخش جدا كننده و دماي ظرف مايع سازي را در هر لحظه قابل سنجش مي‎باشند. جهت سهولت و سرعت در سنجش دماي مقاطع مختلف دستگاه، از يك بورد كنترل مجهز به قطعات الكترونيكي و ديجيتالي بر روي دستگاه آزمايشگاهي استفاده شده است. بورد كنترل و تابلوي برق با كليدهاي اضطراري دستگاه در شکل (3- 8) نشان داده شده است. ترموكوپل‎هاي بكار رفته از نوع K و 100-PT بوده و نحوه نصب آنها از نوع تماسي مي‎باشد، نمونه آنها را مي توانيم در شکل (3- 9) مشاهده کنيم.

شکل (3- 8): نمايي از تابلوي سيستم کنترلي .

شکل (3- 9): نمايي از دماسنج های استفاده شده ASTM و نمايی از ترموکوپل نوع 100-PT و K.

3-3- 7- لوازم جانبي

جهت جلوگيري از نوسانات فشار ايجاد شده بعد از پمپ فشار بالا، در هنگام آزمايشات، از يك مخزن نوسان‎گير در مسير جريان گاز بعد از پمپ تعبيه شده است. اين مخزن همانند مخزن استخراج با ويژگيهاي گفته شده طراحي شد. حجم اين مخزن 500 ميلي ليتر در نظر گرفته شده و جنس آن از 316- SS است که در شکل (3- 10) نمايي از آن را ميتوانيم مشاهده نماييم. فشار سنج عقربه‎اي آينهاي (گيج عقربه ای تست فشار) با مارک INDUMART ساخت كشور کانادا با دامنه صفر تا 250 بار با تقسيمات 1 بار و از جنس 316- SS در خروجي از ظرف نوسان‎گير نصب گرديده است، شکل (3- 11). يك عدد شير اطمينان نيز در مسير جريان گاز بعد از ظرف نوسان‎گير نصب شده است. براي اطمينان بيشتر از تغييرات فشار از يک ترانسميتر فشار با مارک WIKA ساخت کشور آلمان با دامنه صفر تا 400 بار با دقت 1/0 بار و از جنس316- SS به همراه نشان دهنده آن نيز است
فاده شده است. اين ترانسميتر فشار قابليت تنظيم برای نشان دادن فشار در رنج های مختلف بين صفر تا 400 بار را دارا میباشد.
براي جلوگيري از خوردگي، كليه قطعات جنبي مانند شيرهاي فشار شكن، شيرهاي سوزني، لوله‎ها و اتصالات از جنس فولاد ضد زنگ در نظر گرفته شده و نيز لوله‎ها و اتصالات با اندازه 4/1 اينچ (اسمي) انتخاب شده‎اند. نمايي از اين لوله کشي در شکل (3- 12) آورده شده است.

شکل (3- 10): نمايي از ظرف نوسانگير در دستگاه فوق بحراني.

شکل (3- 11): نمايي از فشار سنج عقربه اي و ترانسميتر فشار.

شکل (3- 12): نمايي از اتصالات، شير آلات و لوله کشي استيل بکار رفته در دستگاه فوق بحراني.

خروجي كپسول گاز شامل فيلتر و تجهيزات مربوط به اتصال جريان گاز دي اکسيدکربن با فشار 200 بار به ظرف مايع ساز مي‎باشد که در شکل (3- 13) اين اتصال نشان داده شده است. كليه قطعات و تجهيزات بر روي يك اسکلت بطور مناسب نصب گرديده‎اند. گاز دی اکسیدکربن پس از خروج از سیستم سرد کننده وارد یک صافی فشار قوی جهت گرفتن ذرات جامد همراه گاز می شود. این عمل منجر میشود که پمپ فشار قوی آسیب نبیند و همواره پتانسیل کارایی را داشته باشد.

شکل (3- 13): نمايي از اتصالات و تبديل استفاده شده براي اتصال جريان گاز CO2 خروجي از کپسول به سيستم سرد کننده.

3-4-انجام تست هيدروليک دستگاه

انجام آزمايش هيدروليک روي دستگاه ترسيب فوق بحراني بعد از ساختن و راهاندازي کامل آن توسط آب انجام شد. اين آزمايش به خاطر انجام آببندي دستگاه و تست تحمل فشار آن صورت گرفته است. استفاده از آب به خاطر عدم انفجار در صورت مشکل داشتن دستگاه ميباشد. ابتدا مخازن تحت فشار را پر از آب کرديم. تمام شيرهاي فشار قوي نيز بسته بودند، سپس فشاردهي توسط پمپ انجام شد و به ترتيب تمام اتصالات، شيرآلات و مخازن، تحت فشار قرار گرفتند. فشار سيستم را تا 240 بار رسانديم و سيستم به مدت 5 ساعت در اين فشار ثابت ماند و نشان داد که دستگاه قادر به تحمل اين فشار به نحو احسن ميباشد و مشکلي نيز ندارد.

فصل چهارم

روش انجام آزمایش‌ها

4-1- مواد استفاده شده

بعنوان ماده تشكيل دهنده اكسيدآهن، از نيتراتآهن جهت تهيه محلول اكسيدآهن در روش ترسيب بوسيله سيال فوق بحراني استفاده شده است. ابتدا محلول نيتراتآهن بوسيله محلول دي متيل سولفوكسايد127/ سديم اتيلن دي آمين تترا استيك اسيد128 تيتر شد تا كمپلكس تشكيل شده و از بهم پيوستگي ذرات جلوگيري شود. سپس محلول حاصله توسط هيدرو‍ژن پراكسايد129 كه يك اكسيد كننده قوي است، اكسيد شد و منجر به تشكيل اكسيدآهن130 در محلول شد. دي اكسيدكربن بعنوان ضد حلال با درصد خلوص بيش از% 8/99 از شركت ابوقداره از كشور ايران تهيه شده است. بقیه مواد نظیر نیتراتآهن با خلوص wt %99 ، اتيلن دي آمين تترا استيك اسيد با خلوص wt %99 و هيدرو‍ژن پراكسايد با خلوص wt %30 از مرک کشور آلمان خریداری شده است. سایز متوسط ذرات اولیه اکسیدآهن 62.3 میکرومتر با توزیع سایز وسیع میباشد. در شکل(4-1) تصویری از ذرات اولیه مشاهده می شود.

شکل (4-1): نمايي از ذرات اولیه با سایز متوسط 3/62 میکرومتر.
4-2- روش انجام آزمايش

از آنجايي كه ايجاد فشار در دستگاه آزمايشگاهي توسط پمپ انجام مي‎گيرد، لذا در ابتدا گاز خروجي از كپسول دي اكسيدكربن وارد يك ظرف مايع سازي مي‎شود تا از حالت گاز به حالت مايع تبديل شود.
سپس دي اكسيدكربن مايع بوسيله پمپ فشرده شده و به منظور جلوگيري از نوسانات فشار وارد ظرف نوسانگير ميشود. سپس به منظور رسيدن دماي سيال به دماي فوق بحراني، وارد يك لوله مارپيچ که در مخزن آب گرم با دماي ثابت قرار دارد، مي‎شود. حال سيال به صورت فوق بحراني وارد ظرف حاوي محلول اوليه مي‎شود. در هر تست از30 میلی لیتر محلول استفاده ميشود. ظرف مورد نظر به صورت دوجداره طراحي شده است که آب گرم با استفاده از يک مخزن مجزاي ديگر در جداره بيروني آن به وسيله يک پمپ در حال گردش مي باشد تا سيستم با دماي ثابت در شرايط فوق بحراني مورد استفاده قرار گيرد. دماي مخازن آب گرم بوسيله كنترل كنندههاي ديجيتالي مجهز به ترموكوپل از نوع 100- PT با دقت °C1± و پمپهاي نصب شده روي مخازن ثابت نگهداشته مي‎شوند. دي اكسيدكربن فوق بحرانی را به درون ظرف تزریق میشود تا اینکه فشار درون ظرف از فشار اتمسفریک به فشار مورد نظر برسد. سپس مدت زمانی استاتیک(دو ساعت) جهت به تعادل رسیدن محلول و سيال فوق بحرانی در نظر گرفته میشود. بعد از آن محلول را در فشار ثابت از شیر خروجی ظرف را که بعد از فیلتر فلزی از جنس استيل ضد زنگ تعبیه شده است خارج ميكنيم. سپس مقدار اضافی دي اكسيدكربن را از بالا به ظرف تزريق كرده تا بدین وسیله دي اكسيدكربن تزریقی تمام حلال را شسته و ماده جامد که در دي اكسيدكربن نامحلول است و در مدت زمان استاتیک رسوب کرده است روی فیلتر ته نشین شود. پس از شسته شدن تمامی حلال، ماده جامد جمع شده روی فیلتر که به صورت ذرات در سایز ریز میباشد جهت تست ميكروسكوپ الكترون روبشي جمعآوري ميشود.
فشار سيستم آزمايشگاهي را با استفاده از يك فشارسنج عقربه‎اي با دقت 1± بار در گستره فشاري صفر الي 250 بار ميتوان خواند. ضمنا یک عدد فشارسنج دیجیتالی با دقت 0.5± بار و گستره فشاری صفر تا Bar400 نیز بصورت سری به فشارسنج عقربهای متصل
است که مجهز به یک عدد حسگر مارک ویکی آلمان میباشد. این حسگر فشار را ضبط نموده و جریانهای 20 میلی آمپر به نشانگر دیجیتال ارسال نموده و فشار برحسب بار بر روی صفحه نمایشگر قابل خواندن میباشد. حداکثر ميزان تغييرات فشار در طول آزمايش 2/0± بار ميتواند باشد.

شکل (4- 2): شماتيك دستگاه ضد حلال فوق بحراني.
(A) Carbon dioxide cylinder, (B) cooler, (C) high pressure pump, (D) back pressure regulator, (E) crystallizing chamber, (F) ventilation valve, (G) solvent trap, and (H) rotameter

4-3- آنالیز محصولات
4-3-1- آنالیز ميكروسكوپ الكترون روبشي

نمونههای پودری ترسيب شده بر روی فيلتر فلزی جهت تعيين مورفولوژی و شكل سطحي ذرات جامد توسط دستگاه ميكروسكوپ الكترون روبشي131 مدلS360-CAMBRIDGE) ) عکسبرداری میشود. ذرات ابتدا توسط دستگاه پوشش دهنده پاششي132مدل (SC- 7640-Polaron) در حضور آرگون %99.9 پوشش A◦250 پالادیوم-پلاتین داده میشود. این عملیات در دمای اتاق و تحت ولتاژ 20 کیلوولت،100 ثانیه به طول انجامید. در شكل(4-2) و (4-3) دستگاه ميكروسكوپ الكترون روبشي استفاده شده در اين تحقيق و دستگاه پوشش دهنده پاششي نشان داده شده است.

شکل (4-3): نمايي از دستگاه ميكروسكوپ الكترون روبشي.

شکل (4- 4): نمايي از دستگاه پوشش دهنده پاششي.

4-3-2- نرم افزار Image analysis3.2 (SIS)

اين نرم افزار، ابزاري بسیار پیشرفته با قدرت تفکیک و تشخیص و اندازهگیری بسیار بالا و با دقت و ظرافت فوقالعاده در زمینه پردازش، آنالیز و محاسبات مربوط به تصاویر ميباشد. زیرا که امروزه در راستای پیشرفت صنعت و فناوری پدیدههای میکروسکوپی در مباحث کنترل کیفیت حرف اول را میزند.
این نرم افزار در اصل یک آناليز كننده تصوير ( Image Analyser) است که حداقل دارای خصوصیات زیر میباشد:
– قابلیت پذیرش هر نوع ورودی تصویر و آنالیز آن
– تفکیک فازهای مختلف
– اندازهگیری طول و عرض و عمق ساختارها
– اندازهگیری مساحت، محیط و حجم ساختارها
– تفکیک بررسی سه بعدی ساختارهای متالورژی و مینرالوژی
– اجزاء ساختارها و جستجو و اندازهگیری آماری اجزاء تفکیک شده
– اپتیکال آنالیزر، تعیین درصد عناصر فلزی در ساختارهای مختلف با دقت بالا
– امکان تشکیل شبکه بانک اطلاعاتی ساختارها و بافتهای متالورژی و مینرالوژی
– شمارش اجزاء تفکیک شده و تعیین اندازه ذرات و دانهها
نرم افزار analysis محصول شرکتSIS ( Soft Imaging System ) آلمان بوده وهمانطور که در مقدمه به صورت مختصر توضیح داده شد در زمینه آنالیز تصاویر میکروسکوپی و پردازش آن کاربرد دارد. از این نرم افزار در مراکز آموزشی، تحقیقاتی، دانشگاهها ، مراکز علمی، کارخانههای صنعتی، مراکز کنترل کیفیت، مراکز پزشکی، بیولوژی و مشابه آن استفاده میشود. در این پروژه پس از عکسبرداری از محصولات توسط نرم افزار مذکور قطر میانگین ذرات اندازهگیری شد. در هر آناليز بيش از 500 ذره در هر عكس مورد استفاده قرار گرفت.

فصل پنجم

این نوشته در پایان نامه ها و مقالات ارسال شده است. افزودن پیوند یکتا به علاقه‌مندی‌ها.

دیدگاهتان را بنویسید